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調(diào)Q晶體鈷尖晶石主要流程是什么?

 在鈷尖晶石 (Co:Spinel) 被動(dòng)調(diào)Q晶體的人工制備過(guò)程中,目前最常用的方法為提拉法。提拉法是一種熔體法,它是將原料放在鉑或銥坩堝中加熱熔化, 在適當(dāng)?shù)臏囟认?,將籽晶浸入液面,讓熔體先在籽晶的末端生長(zhǎng),然后邊旋轉(zhuǎn)邊 慢慢向上提拉籽晶,晶體即從籽晶末端開始逐漸長(zhǎng)大,最終得到我們所需要的晶體。下面是具體的流程。

  1、裝爐

  我們先在坩堝中加入處理過(guò)的高純度料塊,(然后依次裝配溫場(chǎng)材料)。為了保證爐內(nèi)徑向溫度軸對(duì)稱分布,裝爐時(shí),需確保感應(yīng)線圈中心、石英保溫罩中心、坩堝中心及籽晶中心在一條鉛垂線上。溫場(chǎng)設(shè)計(jì)是得到優(yōu)質(zhì)晶體的基礎(chǔ),因此選擇合適的溫場(chǎng)環(huán)境也很重要,選擇合適的保溫罩,并通過(guò)加蓋不同口徑的氧化鋯環(huán)來(lái)調(diào)整固液界面處以及整個(gè)生長(zhǎng)腔內(nèi)的溫度梯度。

  2、爐膛充氣

  我們先將爐膛抽成真空,依次開機(jī)械泵和擴(kuò)散泵抽至爐內(nèi)氣壓約為10-3Pa,然后向爐內(nèi)充高純氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣,氣壓升至約0.025MPa。充氣過(guò)程要緩慢,避免吹起爐內(nèi)保溫粉料污染原料。

  3、升溫化料

  裝爐、充氣之后即可打開中頻電源升溫化料,同時(shí)打開晶轉(zhuǎn),使?fàn)t內(nèi)溫度分布均勻,待料全部化完,仔細(xì)觀察熔體液流狀態(tài),調(diào)整功率使熔體溫度在晶體熔點(diǎn)附近并恒溫,并準(zhǔn)備下籽晶。

  4、烤晶

  加大熱功率,使反應(yīng)物完全熔化,并恒溫一段時(shí)間,然后讓籽晶接近液面,讓籽晶預(yù)熱幾分鐘。烤晶可以去除晶體表面的揮發(fā)性雜質(zhì),同時(shí)也可以減少晶體受到的熱沖擊。

  5、下種與縮頸

  當(dāng)溫度穩(wěn)定時(shí),可以讓籽晶和液面進(jìn)行接觸,此時(shí)要控制好溫度,當(dāng)籽晶與液面接觸良好時(shí),可以進(jìn)行緩慢提拉,隨著籽晶的上升熔融物開始在籽晶頭部結(jié)晶,這個(gè)過(guò)程稱為下種??s頸是指在下種之后稍微降低反應(yīng)溫度,提高提拉速度,拉出一段比籽晶更細(xì)的部分,目的是為了排除接觸不良引起的多晶,同時(shí)消除籽晶間的位錯(cuò)延伸,一般頸要長(zhǎng)于20mm,縮頸也可以消除籽晶下端的繼承性缺陷,避免引入晶體中,這也是生長(zhǎng)高質(zhì)量晶體中很重要的一步。

  6、放肩

  縮頸工藝完成后,略微降低提拉爐內(nèi)的溫度,待籽晶收細(xì)到所需要的尺寸(約Φ3-4mm)后即可進(jìn)入自動(dòng)生長(zhǎng)過(guò)程,通過(guò)慢降溫,提高過(guò)冷度,在一定提速下,讓晶體直徑長(zhǎng)大,稱之為放肩階段,這也是一個(gè)關(guān)鍵步驟,最易產(chǎn)生位錯(cuò)等缺陷,影響整個(gè)晶體的質(zhì)量。晶體放肩到合適尺寸后即可進(jìn)入自動(dòng)等徑生長(zhǎng)階段。

  7、等徑

  待晶體生長(zhǎng)比較穩(wěn)定后,我們使用電子稱來(lái)保持直徑恒定。我們將拉速保持在1.8至2.2 mm / h之間,并使旋轉(zhuǎn)速度在3至40rpm之間變化。

  8、提脫收尾

  利用傳動(dòng)系統(tǒng),將生長(zhǎng)好的晶體緩慢拉出液面,最后稍升溫,降拉速,使晶體半徑逐漸變小,完成收尾。

  9、后處理

  提托收尾結(jié)束之后進(jìn)行退火處理,通過(guò)降溫程序緩慢降溫,一般設(shè)定降溫時(shí)間為24小時(shí)。待晶體降至室溫之后可打開爐門,取出晶體。通過(guò)退火可以部分消除晶體由于溫度梯度的原因形成的熱應(yīng)力和晶體生長(zhǎng)過(guò)程中形成的色心等缺陷,提高晶體的性能。

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